取5ml的甲醛溶液加入到250ml的碘量瓶中，加25ml碘溶液（约0.025mol/l），碘的溶度不用很准确，反正只是中间物质，不参加计算。
加氢氧化钠（300g/l）4滴至淡黄色，放10min至透明，再加（1：5）硫酸溶液5ml，注意每次加入的硫酸体积一定要相同，暗处放置10min。
用硫代硫酸钠（0.025mol/l）滴定至淡黄色，加2ml淀粉（0.5%），注意每次平行样加淀粉的时候体积最好一样，再滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。同时用水代替甲醛做空白。
