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基准物质标定步骤?

作者:admin 日期:2022-09-19 20:18 浏览:标签: 物质 步骤 基准 标定

  基准物质标定法:称取一定量的基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积,计算待标定溶液的准确浓度。

  2、 标准溶液标定法:准确吸取一定量的待标定溶液,用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液,用待标定的溶液滴定。

  根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度,计算待标定溶液的准确浓度。

  此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。

  因此,标定时应尽量采用基准物质标定法。

  无论用哪种方法标定,一般要求平行做3~4次实验,至少2~3次。相对偏差小于0.2%。

  标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后,标准溶液要先摇匀,再使用,若不稳定的溶液,还要定期标定。标准物质的正确使用包括正确的选择、正确使用(防止误用)和使用的注意事项:

  1) 标准物质应根据不同的用途、目的,选择不同的标准来源,如,从相应的标准品供应处购买、购买相应的商品或从特殊途径获得。

  2)目的不同,标准品级别要求则不同。应选用标准物质特性量值与预期应用测试值水平相适应的标准物质。

  使用者不应选用不确定度超过测量值与预期应用测量程序所容许水平的标准物质,一般工作场所可以选用满足要求的标准物质。

  对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等可以选用高水平的标准物质。

  3)使用者在使用标准物质前应仔细、全面地阅读标准物质证书,只有认真的阅读证书中所给出的信息,才能保证正确使用标准物质。

  4)选用的标准物质稳定性应满足整个实验计划的需要。

  凡已超过稳定性的标准物质切不可随便使用。

  5)使用者应特别注意证书中所给该标准物质的最小取样量。

  最小取样量是标准物质均匀性的重要条件,不重视或者忽略了最小取样量,会影响测量结果的准确性和可信度。

  6)所选用的标准物质数量应满足整个实验计划使用,必要时应保留一些储备,供实验计划后必要的使用。

  7)选用标准物质除考虑其不确定度水平外还要考虑到标准物质的供应状况、价格以及化学的和物理的适用性。

  有的使用者不顾花费昂贵的价格与手续非要从国外进口标准物质来使用,这也是标准物质的误用。

  第一:如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。

  第二:用于抗生素微生物检定法的代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。

  第三:仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。

  第四:杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。

  

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