1. 样品预处理
将大米样品粉碎后，准确称取2.5000g样品于微波消解罐中，加入消解试剂HNO3-H2O2（5∶1，体积比）12.5mL，放入密闭微波消解系统，调节温度180℃升温10min，并在该温度下恒温15min，微波
输出功率1000W。消解结束后，用水少量多次洗涤并转移消解液于聚四氟乙烯烧杯中，在可调式电热板上加热赶酸30min至溶液0.5mL左右，然后加入2mL1∶1盐酸和2.5mL铁氰化钾溶液，定容至50mL待测。同时做试剂空白。
2.标准系列及主要试剂配制
标准系列配制：取50mL容量瓶6个,依次加入0.5μg/mL铅标准工作溶液0、1.0，2.0，4.0，6.0mL，10.00mL，用少量水稀释后，加2mL1∶1HCl，
2.5mL100g/L K3Fe（CN）6，用水稀释到刻度，摇匀，放置30min后上机测定。其质量浓度分别为
0.0，10.0，20.0，40.0，60.0，100.0ng/mL。
硼氢化钾溶液ρ（KBH4）=20g/L：称20g硼氢化钾和5g氢氧化钾于量杯中，稀释至1000mL。
铁氰化钾溶液ρ（K3Fe（CN）6）=100g/L：称10g铁氰化钾定和0.20g草酸容于100mL5g/L KOH溶液中。
所用试剂均为优级纯，水为去离子水。
3. 仪器参考条件
经试验，仪器的最佳条件为：负高压：320V；原子化温度：200℃；炉高：8.00mm；灯电流：60mA；载气流速：500mL/min；屏敝气流速1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方法：峰面积；延迟时间：2.0s；读数时间：10.0s。
4. 测定
将制备好的标准系列和样品溶液按上述工作
铅广泛存在于食品中,食物中铅含量过高能导致贫血、肝损伤和神经失调等疾病，随着我国工业化的进程加快，环境的污染日趋严重，铅广泛存在于土壤和水中，所以对人们日常的主要食物-大米中铅的检测就显得尤为重要。测定铅的方法很多，氢化物-原子荧光光谱法测定微量铅也有报道。其原理是样品中的铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在被活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比。这是一种简单、准确、快速测定微量铅的方法。
